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1溶液吸附法测固体比表面积（第2页）

4．　次甲基蓝标准溶液的配制

用移液管吸取2mL、4mL、6mL、8mL、11mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、1.1×10-５的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密度可用水的密度取代。

5．　选择工作波长

对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm，由于各台分光光度计波长刻度略有误差。可取某一待用标准溶液，在600～700nm范围内每隔5nm测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。

6．　测量吸光度

以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量五个标准溶液、五个稀释后的平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。

五、　数据处理

1．　作次甲基蓝溶液的浓度对吸光度的工作曲线

算出各个标准溶液的摩尔浓度，以次甲基蓝标准溶液摩尔浓度对吸光度作图，所得直线即工作曲线。

2．　求次甲基蓝原始溶液的浓度和各个平衡溶液的浓度

将实验测定的稀释后原始溶液的吸光度从工作曲线上查得对应的浓度数再乘以稀释倍数200，即为原始溶液的浓度c0。

将实验测定的各个稀释后的平衡溶液吸光度从工作曲线上查得对应的浓度，乘上稀释倍数100，即为平衡溶液的浓度c。

3．　计算吸附溶液的初始浓度

按实验步骤2的溶液配制方法计算各吸附溶液的初始浓度c0。

4．　计算吸附量

由平衡浓度c及初始浓度c0数据按式（4）计算吸附量Γ。

表52吸附量的计算数据

吸附样品编号12345

溶液原始浓度ol·L-1）

活性炭质量mg

平衡溶液的吸光值

平衡溶液的浓度c（mol·L-1）

1c

吸附量Γ（mol·L-1）

1Γ

5．　作朗缪尔吸附等温线

以Γ为纵坐标，c为横坐标，作Γ对c的吸附等温线。

6.　求饱和吸附量Γ∞和常数K

计算1Γ、1c，作1Γ~1c图，并由直线的斜率及截距求式（2）中的Γ∞及吸附常数K。

7.　计算活性炭样品的比表面积

将Γ∞值代入式（3），可算得活性炭样品的比表面积。

六、思考与讨论

（1）　活性炭易吸潮引起称量误差，故在称量活性炭时操作要迅速，除了加样、取样外，应随时盖紧称量瓶盖，用减量法称量。

（2）　溶液法测量比表面的误差一般在10%左右，可用其他方法校正。影响测定结果的主要因素是温度、吸附质的浓度和振**时间。

（3）　测定溶液浓度时，若吸光度值大于0.8，则需适当稀释后再进行测定。

（4）　应当指出，若溶液吸附法的吸附质浓度选择适当，即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围，那么既可以防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附，又避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和，那么就可以不必像本实验要求的那样，配置一系列初始浓度的溶液进行吸附测量，然后采用朗缪尔吸附理论处理实验数据，才能算出吸附剂比表面，而是仅需配置一种初始浓度的溶液进行吸附测量，使吸附剂吸附达到饱和吸附又符合朗缪尔单分子层的要求，从而简单地计算除吸附剂的比表面积。实验者不妨在完成本实验测量以后，根据上述思路，提出如上简便测量所合适的吸附质溶液的浓度范围，并设计实验测量的要点。