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1溶液吸附法测固体比表面积（第1页）

.1溶液吸附法测固体比表面积

一、实验目的

（1）　用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。

（2）　了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。

二、　实验原理

在一定温度下，固体在某些溶液中的吸附与固体对气体的吸附很相似，可用朗缪尔（Langmuir）单分子层吸附方程来处理。Langmuir吸附理论的基本假定是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力，吸附平衡是动态平衡。根据以上假定，推导出吸附方程：

Γ=Γ∞Kc1+Kc（1）

式中：K为吸附作用的平衡常数，也称吸附系数，与吸附质、吸附剂性质及温度有关，其值愈大，则表示吸附能力愈强；Γ为平衡吸附量，1g吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量（mol·g-1）；Γ∞为饱和吸附量，1g吸附剂的表面上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mol·g-1）；c为达到吸附平衡时，溶质在溶液本体中的平衡浓度（mol·L-1）。

将式（1）整理，得

1Γ=1Γ∞+1Γ∞K·1c（2）

以1Γ对1c作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得Γ∞、K以及比表面积S比。

S比=Γ∞NAA（3）

式中：NA为阿伏伽德罗常数；A为吸附质分子的截面积（m2）；S比为比表面积。

活性炭是一种固体吸附剂，对染料次甲基蓝具有很大的吸附倾向。研究表明，在一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附符合朗缪尔吸附理论。本实验以活性炭为吸附剂，将定量的活性炭与一定量的几种不同浓度的次甲基蓝相混，在常温下振**，使其达到吸附平衡。用分光光度计测量吸附前后次甲基蓝溶液的浓度。从浓度的变化求出每克活性炭吸附次甲基蓝的吸附量Γ。

Γ=（（4）

式中：V为吸附溶液的总体积（L）；m为加入溶液的吸附剂质量（g）；c和c０为平衡浓度和原始浓度（mol·L-1）。

当原始浓度过高时，会出现多分子吸附，如果平衡后的浓度过低，吸附又不能达到饱和。因此原始浓度和平衡浓度都应选择在适当的范围。本实验原始浓度为0.2%左右，平衡溶液浓度不小于0.1%。次甲基蓝具有以下矩形平面结构:

ＮＨ３ＣＨ３ＣＨ３ＣＨ３＋Ｃl－

其摩尔质量为373.9g·mol-1，假设吸附质分子在表面是直立的，A＝1.52×10-18m2·分子-1。用72型分光光度计进行测量时，次甲基蓝溶液在可见区有两个吸收峰：445nm和665nm，但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本实验选用的工作波长为665nm。

三、　仪器与试剂

1．　仪器

72型光电分光光度计及其附件（或722S分光光度计）1台，康氏振**器1台，容量瓶（500mL）6个，容量瓶（50mL、100mL）各5个，2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶（100mL）5个，滴管2支。

2．　试剂

次甲基蓝（质量分数为0.2%左右的原始溶液，质量分数为0.01%的标准溶液），颗粒状非石墨型活性炭。

四、　实验步骤

1．　样品活化

将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉活化1h，然后置于干燥器中备用（学生可以不做）。

2．　平衡溶液

取5个洗净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活化过的活性炭0.1g置于瓶中，记录活性炭的用量。（可用减量法）按表51中数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口塞，放置在康氏振**器上振**适当时间（视温度而定，室温下一般1～2h，以吸附达到平衡为准），振**速度以活性炭可翻动为宜。

表51吸附用次甲基蓝溶液的配制

吸附样品编号12345

V（质量分数0.2%次甲基蓝溶液）mL302015105

V（蒸馏水）mL2030354045

样品振**达到平衡后，将锥形瓶取下，用砂心漏斗过滤，得到吸附平衡后溶液。分别称取滤液5g放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。

3．　原始溶液

为了准确测量质量分数约0.2%的次甲基蓝原始溶液，称取2.5g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。