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2色谱法测固体比表面（第2页）

四、实验步骤

色谱法测比表面流程参看图53。

图53色谱法测比表面流程图

1.减压阀2.稳压阀3.流量汁4.混合器5.冷阱6.恒温管7.　热导池

8.水油箱9.六通阀10.定体积管11.样品吸附管12.皂膜流速汁

（1）　了解气路装置流程。将载气（He或H2）流速调整到约40mL·min-1，N2为5～10mL·min-1，观察流速是否稳定。

（2）　仪器在通气情况下接通电源，电压表示值20V，电流表为100mA。开动记录仪，调整记录调零旋钮，观察基线是否稳定。

（3）　将衰减比放在14处，先使六通阀处于“测试”位置，0.5～1min后旋至“标定”位置，1min左右即会在记录仪上出现校准峰。重复几次，观察校准峰的重现性，误差小于2%后，关氮气阀门。定体积管的体积以出厂标定数值计算。

（4）　将烘干的样品（活性炭）称量后，装入样品管内，再把样品管接到仪器样品管接头上。样品的量，视吸附剂比表面积的大小而定，一般取样品量能使吸附氮气的量在5mL左右为宜。将冷阱浸入盛液氮的保温杯中。使六通阀处于“测试”位置。用小电炉将样品加热至200℃（可根据需要选择加热除气的温度），通载气吹扫半小时后，停止加热，冷至室温。

（5）　用皂膜流速计准确测定载气流速，流速控制在40mL·min-1，并在测定过程中保持不变。

（6）　调节氮气流速约3mL·min-1，与载气混合均匀后，用皂膜流速计准确测定混合气总流速。

（7）　气体流速和基线均稳定后，可将样品管浸入另一液氮保温杯中，不久会在记录纸上出现吸附峰。等记录笔回到基线后，移走样品管的液氮保温杯，记录纸上出现反向的脱附峰。脱附峰出完后，将六通阀转到“标定”位置，记录纸上记下校准峰。这样就完成了一个氮的平衡压力下的吸附量的测定。然后改变氮的流速（每次较前次增加约3mL·min-1），使相对压力保持在0.05～0.35范围，重复测定2～3次。

（8）　记录实验时的大气压、室温。并用氧蒸气压温度计测定液氮的温度。

五、数据处理

室温：气压：样品质量：液氮温度：

表53实验数据

载气流速mL·min-1N2流速mL·min-1N2分压mmHg脱附峰Acm2标准峰A标cm2吸附量

AA标×fmLppspV（ps-p）

表中：A为锋面积；f为定体积进样管相当的标准态气体体积，mL；V为样品吸附量，标准状态下，mL。

如果色谱峰是对称的，可用峰高乘半峰宽计算峰面积。还可用数字积分仪和剪纸称重法求峰面积。

六、思考与讨论

（1）　连续流动色谱法的建立，使比表面的测定变得简单快速。它的测定装置已日益向仪器化、自动化方向发展。

（2）　流动色谱法不需要测定“死体积”。采用较高温度下的载气吹扫代替静态法的真空脱气净化试样表面，使操作简化，并可获得较好效果。